一、前言

在苯胺行业，中控有着完善的解决方案，丰富的工程实施经验。在国内，中石化南京化学工业有限公司、金田公司、河南开普、江苏梅兰等企业都在采用中控提供的控制系统和解决方案实现对苯胺生产过程的控制。

二、硝基苯生产工艺简介

串联连续硝化，主要分为混酸配制、硝化、中和水洗、硝基苯精制四个部分，工艺流程长，控制回路较多、联锁复杂，属于典型的化工流程工业。硝化釜是硝基苯生产中最关键设备，需要进行安全联锁和保护联锁。精制单元采用双塔精制(硝基苯初馏塔、硝基苯精馏塔)，硝基苯初馏塔通过负压蒸馏以除去粗硝基苯中的苯、水，控制出料含水量;苯胺精馏塔通过负压蒸馏，蒸出合格的硝基苯，并除去高沸物杂质。其过程控制特点是模拟量的控制及累积计量较多，控制对象多具有强滞后、耦合性强、多干扰等特性。中控利用DCS产品优势，在完成常规控制的基础上，运用DCS强大的模拟量处理功能和独具特色的控制算法与策略，成功的实现了硝化、精制过程的难点控制，满足了硝基苯生产过程的控制要求。图1所示为锅式串联连续硝化流程示意图。

图1  锅式串联连续硝化流程示意图

其中：1,2－硝化锅  3,5,9,11－分离锅   4－萃取锅 6,7－泵  8,10文丘里混合器

三、控制方案

3.1 混酸配制控制

关键控制：

硝酸、硫酸和稀硫酸进料流量配比控制

硫酸、硝酸累积计量控制

配酸釜搅拌与硫酸/硝酸/稀硫酸输送泵联锁控制

特色控制策略：

采用了与硝酸进料量进行配比控制，自动调节硫酸、稀硫酸的进料量，保证了混酸配制的准确性、进料的稳定性;

配酸釜搅拌停止或故障则停止硝酸/硫酸/稀硫酸输送泵进行保护联锁和故障报警提示.

图2  混酸配制控制流程图

3.2 硝化控制

特色控制策略：

对五个硝化釜采用了不同的温度控制确保合适的硝化反应温度，以及采用了切实有效的安全联锁，如果硝化釜搅拌不正常、釜温超高、输送泵故障、进料流量过低等异常情况，都需要停止进料泵并关闭进料调节阀，如图4所示

硝化分离稀硫酸缓冲罐液位过低则停止硝化分离稀硫酸泵进行联锁保护并进行低报提示

萃取稀硫酸中间罐液位过低则停止萃取稀硫酸泵进行联锁保护并进行低报提示

稀硫酸罐液位过低则停止稀硫酸泵进行联锁保护并进行低报提示

稀硫酸泵电流过低则停止稀硫酸泵进行联锁保护并进行低报提示

硝化分离稀硫酸泵电流过低则停止硝化分离稀硫酸泵进行联锁保护并进行低报提示

硝化釜流程图

硝化釜联锁图

3.3 氢气系统

特色控制策略：

采用多级压力控制有利于自由调节整个系统压力，保证生产均衡、稳定，操作弹性大;

电加热器采用逻辑控制方法实现润滑油总管温度低则自动加热，温度高则自动停止加热，并进行报警提示;

润滑油总管压力低则自动启动辅助油泵，并进行报警提示;

氢压机安全联锁分为三部分：

启动条件：润滑油总管压力和温度正常，才允许启动氢压机;

本体联锁：如排气压力和温度、进出口压力比、氢压机电流有高高报出现，或者润滑油总管压力发生低低报，则氢压机停止运行，并进行报警提示;

附属设备联锁：如果氢压机停止运行，则关闭进/排气收集器排液阀。

3.4 流化床系统

特色控制策略：

硝基苯气相催化加氢反应是强放热反应，适当降低温度有利于生成苯胺，反应温度过高会使催化剂活性显著降低(甚至失活)，副反应增加，单程寿命缩短;反应温度过低则硝基苯不容易完全汽化，硝基苯液滴吸附在催化剂表面，易造成催化剂颗粒破碎、粉化，导致催化剂带出量加大，正确选用流化床反应器的温度控制才有利于稳定反应所需温度;

流化床反应器是苯胺生产的主要设备，采用安全联锁有利于正常生产和设备保护，当冷却水总流量或新氢储罐压力过低、氢压机电流过高或过低、反应器中心温度过高均需要停止硝基苯加料泵和关闭硝基苯进料法，并进行报警提示;

氢气混合罐压力过低则需要关闭氢气混合罐进料法，并进行低低报提示。

3.5 初馏过程

关键控制：

苯胺初馏塔换热器粗苯胺进口流量控制

苯胺初馏塔出口压力控制

苯胺初馏塔再沸器蒸汽压力控制

苯胺初馏塔液位控制

3.6 精馏过程

关键控制：

苯胺精馏塔苯胺进口流量控制

苯胺精馏塔再沸器蒸汽压力控制

苯胺精馏塔回流罐液位控制

苯胺精制流程图

流化床联锁图