棒状不锈钢是一种长条形的不锈钢材料,通常具有较高的强度和耐腐蚀性,广泛应用于建筑和结构、机械制造、航空航天、化工和石油、医疗和食品等领域,具有高强度、耐腐蚀性和加工性能等特点使其成为众多领域中不可或缺的材料。针对这类材质的元素含量分析需求较多,火花源原子发射光谱分析法对于不锈钢的分析是一种成熟高效的方法。
火花源原子发射光谱分析法能够准确快速的测定材料的成分含量,实现多元素含量的同时定量分析。但使用直读光谱仪分析棒状样品时,分析面直径需大于16mm。钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪可以对截面直径为2mm-16mm的棒状金属样品进行分析。本文对样品直径在6mm-16mm时采用仪器自带的氮化硼垫片进行了分析,且方法的精密度和准确度均满足日常分析检测要求。
实验室环境:23.7℃,相对湿度:27%;氩气:高纯氩(纯度≥99.9992%),流量9L/min。制样设备:砂纸磨盘,粒度40目,磨料材质Al2O3。
仪器型号:钢研纳克SparkCCD 7000型火花源原子发射光谱仪;
图1:钢研纳克SparkCCD 7000型 全谱火花直读光谱仪
表1仪器参数表
仪器参数 |
|
氩气气压 |
0.6MPa |
充气时间 |
15s |
预燃时间 |
10s |
预燃频率 |
600Hz |
预燃放电 |
0.5s |
积分时间 |
8s |
积分频率 |
600Hz |
积分放电 |
0.1s |
表2分析参数表
元素 |
分析谱线/nm |
参比谱线/nm |
C |
193.0 |
187.7 |
Si |
212.4 |
273.0 |
Mn |
263.8 |
273.0 |
P |
178.2 |
187.7 |
S |
180.6 |
187.7 |
Cr |
265.8 |
273.0 |
Ni |
227.0 |
273.0 |
Cu |
200.0 |
273.0 |
Mo |
227.5 |
273.0 |
W |
229.8 |
273.0 |
氮化硼垫片6mm、4mm:
图2:氮化硼垫片
取直径为6mm、10mm的棒状不锈钢试样在砂纸磨盘上磨制出平面,选择氮化硼垫片分析,每激发一次,磨制一次样品,通过稳定性和标准样品比对判定其精密度和准确度;
使用氮化硼垫片分析6mm、10mm棒状不锈钢样品。
取样品截面作为分析面,样品应加工成长约35mm-50mm,严格平、直,将棒状样品两端磨平至纹路清晰作为分析面,需平整、无裂纹、无夹杂。最重要的一点是两端分析面要 垂直于样品轴线,否则小样品夹具会将样品夹持弯曲,分析的误差会增大,特别是碳、硫、磷等紫外区元素的测定,误差会超出允许差。分析时样品在夹具中应保证样品的分析面与底面在同一平面上,放置在氮化硼垫片的火花台上,实验时要使样品中心对准激发电极,而且在激发台上的放置方向应统一。按照上述要求加工处理样品则可保证较好的分析重复性。使用6mm氮化硼垫片分析10mm棒状不锈钢样品结果如下表:
表3 10mm棒状样品重复性数据
序号 |
C% |
Si% |
Mn% |
P% |
S% |
Cr% |
Ni% |
Mo% |
Cu% |
1 |
0.061 |
0.856 |
1.484 |
0.025 |
0.010 |
17.37 |
11.99 |
2.34 |
0.061 |
2 |
0.060 |
0.846 |
1.491 |
0.025 |
0.010 |
17.40 |
11.8 |
2.3 |
0.061 |
3 |
0.057 |
0.848 |
1.496 |
0.025 |
0.010 |
17.32 |
11.88 |
2.32 |
0.058 |
4 |
0.056 |
0.842 |
1.508 |
0.026 |
0.010 |
17.27 |
11.96 |
2.32 |
0.059 |
5 |
0.056 |
0.844 |
1.508 |
0.025 |
0.010 |
17.29 |
11.95 |
2.33 |
0.059 |
6 |
0.056 |
0.842 |
1.509 |
0.027 |
0.010 |
17.22 |
12.03 |
2.36 |
0.059 |
7 |
0.056 |
0.844 |
1.514 |
0.026 |
0.010 |
17.25 |
12.07 |
2.36 |
0.059 |
8 |
0.064 |
0.846 |
1.497 |
0.027 |
0.010 |
17.34 |
11.95 |
2.32 |
0.059 |
9 |
0.058 |
0.858 |
1.469 |
0.030 |
0.010 |
17.31 |
11.95 |
2.32 |
0.059 |
10 |
0.055 |
0.840 |
1.494 |
0.027 |
0.010 |
17.24 |
11.91 |
2.34 |
0.061 |
11 |
0.056 |
0.846 |
1.505 |
0.027 |
0.010 |
17.3 |
12.05 |
2.38 |
0.058 |
AVG |
0.058 |
0.847 |
1.498 |
0.026 |
0.010 |
17.301 |
11.958 |
2.335 |
0.059 |
极差 |
0.009 |
0.018 |
0.045 |
0.005 |
0.000 |
0.18 |
0.27 |
0.08 |
0.003 |
SD |
0.003 |
0.006 |
0.013 |
0.002 |
0.000 |
0.055 |
0.078 |
0.023 |
0.001 |
r |
0.007 |
0.025 |
0.031 |
0.003 |
0.003 |
0.243 |
0.154 |
0.052 |
0.004 |
0.52*r |
0.003 |
0.013 |
0.016 |
0.002 |
0.001 |
0.126 |
0.080 |
0.027 |
0.002 |
1.6*r |
0.011 |
0.040 |
0.049 |
0.005 |
0.004 |
0.388 |
0.246 |
0.083 |
0.007 |
按照GB/T14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》中对短期精密度的要求,标准偏差小于0.52倍重复性限,极差小于1.6倍r重复性限,通过分析结果可以看出,证明方法满足标准使用要求。
使用4mm氮化硼垫片分析6mm棒状不锈钢样品结果如下表:
表4 6mm棒状样品重复性数据
序号 |
C% |
Si% |
Mn% |
P% |
S% |
Cr% |
Ni% |
Mo% |
Cu% |
1 |
0.138 |
0.429 |
0.989 |
0.024 |
0.0103 |
18.02 |
7.14 |
0.160 |
0.007 |
2 |
0.135 |
0.424 |
0.994 |
0.024 |
0.0097 |
18.04 |
7.15 |
0.157 |
0.006 |
3 |
0.129 |
0.420 |
0.997 |
0.024 |
0.0098 |
17.97 |
7.2 |
0.158 |
0.006 |
4 |
0.127 |
0.422 |
1.005 |
0.025 |
0.0095 |
17.91 |
7.25 |
0.158 |
0.006 |
5 |
0.127 |
0.423 |
1.005 |
0.024 |
0.0095 |
17.94 |
7.24 |
0.159 |
0.006 |
6 |
0.126 |
0.422 |
1.006 |
0.026 |
0.0097 |
17.86 |
7.29 |
0.161 |
0.007 |
7 |
0.125 |
0.423 |
1.009 |
0.025 |
0.0103 |
17.89 |
7.31 |
0.161 |
0.006 |
8 |
0.134 |
0.434 |
0.991 |
0.026 |
0.0098 |
17.98 |
7.18 |
0.161 |
0.006 |
9 |
0.130 |
0.430 |
0.979 |
0.028 |
0.0101 |
17.96 |
7.18 |
0.158 |
0.006 |
10 |
0.124 |
0.421 |
0.996 |
0.026 |
0.0098 |
17.88 |
7.21 |
0.163 |
0.006 |
11 |
0.12 |
0.417 |
1.009 |
0.026 |
0.0095 |
17.87 |
7.21 |
0.161 |
0.006 |
AVG |
0.129 |
0.424 |
0.998 |
0.025 |
0.010 |
17.938 |
7.215 |
0.160 |
0.006 |
极差 |
0.018 |
0.017 |
0.03 |
0.004 |
0.001 |
0.18 |
0.17 |
0.006 |
0.001 |
SD |
0.0053 |
0.0049 |
0.0096 |
0.0013 |
0.0003 |
0.0613 |
0.0539 |
0.0018 |
0.0004 |
r |
0.014 |
0.017 |
0.022 |
0.003 |
0.003 |
0.249 |
0.107 |
0.004 |
0.001 |
0.52*r |
0.007 |
0.009 |
0.012 |
0.002 |
0.001 |
0.130 |
0.056 |
0.002 |
0.0004 |
1.6*r |
0.022 |
0.027 |
0.036 |
0.005 |
0.004 |
0.399 |
0.171 |
0.007 |
0.001 |
按照GB/T14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》中对短期精密度的要求,标准偏差小于0.52倍重复性限,极差小于1.6倍r重复性限,通过分析结果可以看出,证明方法满足标准使用要求。
使用氮化硼垫片进行标准物质分析比对
表5 标准物质比对数据
样品编码 |
方式 |
C% |
Si% |
P% |
S% |
Cr% |
Ni% |
Cu% |
Mo% |
YSBS11380a-2004 |
标准值 |
0.058 |
0.850 |
0.027 |
0.010 |
17.30 |
11.91 |
0.168 |
2.33 |
4mm氮化硼垫片 |
0.055 |
0.848 |
0.026 |
0.009 |
17.365 |
11.886 |
0.168 |
2.333 |
|
6mm氮化硼垫片 |
0.055 |
0.844 |
0.026 |
0.0102 |
17.473 |
11.791 |
0.171 |
2.237 |
按照GB/T11170-2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》中对重复性限的要求,标准物质在此状态下分析结果与标准值的差值均低于重复性限,满足样品分析要求。
当采用钢研纳克SparkCCD 7000型火花光谱仪对不锈钢棒状样品进行分析时,使用氮化硼垫片能起到较好的效果,重复性11点的短期精密度符合GB/T14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》中要求,正确使用氮化硼垫片,可以在6mm-15mm棒状不锈钢样品分析中起到较好效果。
评论
加载更多